二次時效誘導GH4169合金強化相退化行為及其對高低溫低周疲勞、蠕變持久性能的影響機制——深入分析長時二次時效處理引發的γ″相粗化相變及強化效果衰減規律，探究不同時效溫度下合金微觀組織不均勻演化特征

GH4169 合金作為典型的鎳基高溫合金，在 端零件［1-3］。在實際服役過程中，GH4169 合金部件650 ℃以下具有高強度、優異的抗疲勞和抗蠕變性 常承受高溫、高應力的長期作用，熱影響會引起組織能，適用于制備航空發動機渦輪盤、燃燒室等關鍵熱 演化進而引發性能退化; GH4169 合金高溫性能與合金內部顯微組織和析出相密切相關，主要強化相為 γ'( Ni3Al) 、γ″( Ni3Nb) 和 δ 相( Ni3Nb) ，其中 δ 相( Ni3Nb) 的形態與分布對其長期服役穩定性具有重要影響［4］。目前，常用的熱處理工藝為固溶 + 時效雙級制度，通常固溶處理改變晶粒尺寸以及 δ 相含量，而時效處理則是在固溶處理后加熱使合金元素以 γ'相和 γ″相析出［5-6］。因此，近年來，國內外學者針對 GH4169 合金熱處理工藝對其力學性能及微觀組織的影響開展了大量研究。魏麗等［7］發現，隨著980 ℃固溶后冷卻速率的減小，合金 δ 相的含量呈增加趨勢，晶粒尺寸基本不變。譚海波等［8］發現，采用 970 ℃固溶處理可以得到優異的力學性能，時效處理過程中，720 ℃ 保溫 8 h 爐冷至 620 ℃ 保溫8 h，強化效果好，時間短，性能不受中間階段冷卻速率的影響。孔永華等［9］發現，晶界析出的 δ 相具有釘扎作用，可提高晶界強度并阻止晶界滑移，有利于提高蠕變性能。鄭建軍等［10］發現，強化相 γ'相和 γ″相在奧氏體晶體上析出后共格強化效果增強，GH4169 合金的屈服強度和抗拉強度提高，δ 相存在則使得GH4169 合金強度下降。李志龍等［11］發現，疲勞試樣表面的殘余壓應力與小應變低周疲勞壽命呈正相關，壽命隨表面殘余應力的增大而增加。然而，現有研究多聚焦單一性能指標或單一時效行為，對不同熱處理制度下綜合力學性能的系統對比相對不足。

本文通過對 GH4169 合金設計了 3 種典型熱處理工藝，即標準熱處理、固溶、二次時效熱處理，對顯微組織進行了表征并全面評估了 GH4169 高溫合金的拉伸、持久、蠕變及疲勞性能; 在闡明這 3 種熱處理工藝對 GH4169 合金組織演變與力學性能影響的基礎上，結合微觀組織分析揭示了性能差異的內在機制，為后期研究不同熱處理條件下 GH4169 合金的性能變化規律提供了參考。

1、試驗材料和方法

試驗材料取自 GH4169合金棒材，原材料的化學成分見表1，該試驗材料由陜西森煜特新材料有限公司提供。表2為熱處理工藝參數。熱處理后，對試樣進行鑲樣、研磨、拋光后，用硫酸銅溶液[1.5g CuSO4·5H₂O+40 mL HCl+20 mL酒精]在室溫下腐蝕 60 s,采用 GX53F光學顯微鏡[OLYM-PUS]對試樣經不同熱處理工藝處理后及其原始狀態下的顯微組織進行觀察。

表1 試驗用GH4169合金成分[質量分數]

Table 1 Alloying components in GH4169 alloy used in the experiment

%

表2 試驗用GH4169合金的3種熱處理工藝

Table 2 Three heat treatment processs of GH4169 alloy used in the experiment

對GH4169合金棒材進行取樣加工，分別設計拉伸性能試樣、持久性能試樣、蠕變性能試樣、疲勞性能試樣共4類試樣，試樣尺寸和試驗過程分別依據標準GB/T228.1-2021、GB/T4338-2006、GB/T 2039-2012、GB/T 15248-2008進行。根據GH4169合金實際服役環境，將拉伸、持久、疲勞高溫試驗溫度設置為650℃，蠕變高溫試驗溫度設置為595℃，拉伸試驗、持久試驗、蠕變試驗每個條件取5根有效試樣，低周疲勞試驗每個條件取8根有效試樣。用Sigma 300掃描電子顯微鏡[SEM，蔡司)對熱處理前后的微觀組織形貌進行觀察。

2、結果與討論

2.1顯微組織特征分析

GH4169合金棒材試樣頭部和尾部組織形貌如圖1所示。由圖1可以發現，試樣內部顯微組織主要為奧氏體組織，晶粒尺寸不均勻，呈條帶狀分布，頭部和尾部組織基本一致，不存在組織演變行為。

經過熱處理后，試樣內部發生組織演變，組織由奧氏體→奧氏體+δ相+碳化物，整體組織形貌仍呈條帶狀分布，但形成的碳化物在其聚集的區域晶粒相對細小，并且經過測試晶粒度均為8.5級，并未見到裂紋缺陷,如圖2所示。目前,已有研究表明采用合理的熔煉方法能使得GH4169合金的O、S含量和夾雜物含量明顯降低，出現宏觀偏析的概率也大幅度下降。

圖3顯示了經過不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣的SEM形貌。從圖3可以看出，原始GH4169合金經過工藝1處理后，其微觀組織相對均勻，經工藝2和工藝3處理后，其微觀組織受二次時效影響，組織相貌呈不均勻分布，尤其是工藝2，這種影響較為顯著。時效過程中材料的顯微組織形貌發生了比較明顯的變化，經工藝1處理后，基體組織為  γ +  γ ′ +  γ ′′相，基本觀察不到  δ相，如圖 3[ a]箭頭所指。長期時效后，組織中的  γ ′′相發生轉變，形成δ相。經工藝2處理后，基體組織中只有部分  γ ′′相轉變為  δ相，  δ相呈細針狀，尺寸與原  γ ′′相接近，如圖3[b]箭頭所指;經工藝3處理后，基體組織中大部分γ”相轉變為δ相，δ相呈短棒狀，出現了比較明顯的長大，如圖3[c]箭頭所指。

2.2拉伸試驗結果分析

圖4為經過不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣在室溫及650℃條件下的拉伸性能。經工藝1處理的試樣編號為1-1~1-5,經工藝2處理的試樣編號為2-1~2-5,經工藝3處理的試樣編號為3-1~3-5[下同]。不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣在不同溫度下的拉伸結果平均值見表3。由表3可以看到，經工藝1處理后，GH4169合金室溫平均抗拉強度[Rm]為1453.2MPa,平均屈服強度[Rp0.2]為1205.0MPa，平均斷后伸長率[A]為22.46%，平均斷后收縮率[Z]為47.44%;高溫下平均抗拉強度為1167.2MPa，平均屈服強度為994.6MPa，平均斷后伸長率為27.30%，平均斷后收縮率為51.50%;經工藝2處理后，GH4169合金室溫平均抗拉強度為1 418.8 MPa,平均屈服強度為1 143.6 MPa,平均斷后伸長率為21.92%，平均斷后收縮率為47.38%;高溫下平均抗拉強度為1228.0MPa，平均屈服強度為1 188.6 MPa,平均斷后伸長率為20.46%,平均斷后收縮率為60.78%;經工藝3處理后，GH4169合金室溫平均抗拉強度為1254.0 MPa，平均斷后屈服強度為843.2MPa，平均斷后伸長率為23.52%，平均斷后收縮率為46.26%;高溫下平均抗拉強度為970.2 MPa,平均屈服強度為720.8MPa，平均斷后伸長率為25.26%，平均斷后收縮率為67.32%。由圖4和表3可以看到，經過工藝3處理得到試樣的合金性能明顯低于工藝1和工藝2，工藝1的合金塑性在高溫下波動較大。在室溫條件下，經標準熱處理工藝[工藝1]處理的抗拉強度和屈服強度均高于二次時效處理的工藝2和工藝3，抗拉強度和屈服強度分別提高了34.4 MPa和61.4 MPa、199.2 MPa和361.8 MPa。屈服強度提高主要歸因于熱處理過程中析出相的作用。如圖3所示，γ相和γ”相在奧氏體上析出以及γ”相→δ相，y相和γ相基體之間存在明顯的晶格錯配，共格應力強化促進屈服強度的提高;δ相含量增加導致合金屈服和抗拉強度下降，斷后伸長率增加、斷后伸縮率減小  [4,13]。在650℃條件下，不穩定的γ”相發生聚集、粗化以及向δ相轉變，組織內部δ相含量升高、y”相含量降低、強化相y”相減少導致了材料強度降低，相增加導致了合金塑性的相應增加。且高溫亦有利于位錯的運動，材料易發生塑性變形，導致強度降低。李鳳艷等經過研究發現晶粒度更細，分布更均勻的δ相無缺口持久敏感，持久性能更好。

表3 經不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣在不同溫度下的拉伸結果平均值

Table3 The average values of tensile results of GH4169 alloy samples after different heat treatment processes at different temperatures

2.3持久蠕變結果分析

GH4169合金試樣的持久壽命及持久塑性如圖5所示。由圖5[a]可見，試樣在650℃、690 MPa恒應力條件下，經工藝1處理后，平均持續時間為85.73h;經工藝2處理后，平均持續時間為72.6h;經工藝3處理后，平均持續時間為4.62h。說明經工藝1處理后的持久時間最長，但經工藝2和工藝3處理后的持久塑性要高于工藝1。這是因為在

經不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣的蠕變殘余應變曲線如圖6所示。經工藝1和工藝2處理后的試樣均進行到50h停止試驗，而經工藝3處理后的試樣則很快斷裂，故僅比較了經3種工藝處理后試樣的殘余應變。因此經過工藝1~3處理后，試樣的殘余應變依次增大，主要是因為γ”相向δ相轉變。已有研究表明，δ相形貌隨著固溶溫度的升高由長針狀逐漸變為短棒狀和球狀，而在本文中則是隨著二次時效溫度的升高，δ相由細針狀轉變為短棒狀，使得GH4169合金內部的強化相隨著δ相的析出逐漸減少，降低了合金的持久性能[17,18]， 同時y"/y強化相含量析出減少，造成變形過程中位錯運動的阻力降低，進而導致持久壽命的降低，與圖5持久時間的數據較為吻合，析出的針狀和短棒狀δ相會促進脆性開裂的發生，加速蠕變斷裂

2.4低周疲勞結果分析

經不同熱處理工藝處理得到試樣的低周疲勞性能如圖7所示，其在不同溫度和應變幅[△e/2]下的低周疲勞壽命[N。]見表4。由圖7可見，經過3種工藝處理的GH4169合金試樣，無論在室溫還是650℃條件下，其疲勞壽命均隨著應變幅的增加而減小。室溫狀態下，在應變幅為0.795%~1.600%范圍內，經過3種工藝處理得到的GH4169合金試樣表現出相近的疲勞壽命;在應變幅為0.434%~0.648%范圍內，經工藝3處理后的試樣疲勞壽命大約是工藝1和工藝2的2倍。前文闡述了經工藝1~工藝3處理后試樣的δ相析出量依次增多，因而可以認為，GH4169合金在室溫時的低周疲勞壽命較高，低應變條件下壽命受相影響，在室溫小應變狀態下隨著時效溫度的提高試樣疲勞壽命呈增長趨勢。

表4 3種熱處理工藝處理后GH4169合金在不同溫度下的低周疲勞結果

Table 4 Low-cycle fatigue results of GH4169 alloy at different temperatures after different heat treatment processes

3、結論

1）一次時效后，GH4169合金顯微組織由呈條帶狀分布不均勻的奧氏體轉變為呈條帶狀分布的奧氏體+碳化物，二次時效后組織為呈條帶狀分布奧氏體+δ相+碳化物，碳化物聚集區域晶粒相對細小。

2）二次時效過程中，GH4169組織內部的強化相γ”相向δ相轉變，二次時效溫度低于一次時效溫度則部分γ"相發生相變，相呈細針狀，尺寸與原γ"相接近;二次時效溫度高于一次時效溫度則大部分γ"相轉變為δ相，δ相呈短棒狀，尺寸發生明顯長大。

3）γ"相向δ相轉變促使靜態力學性能和長時力學性能下降，而對疲勞性能的改變并不顯著。

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（注，原文標題：不同熱處理工藝對GH4169合金力學性能及微觀組織的影響_洪兵）